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      2. 有關電鏡能譜(EDS)的各種問題

        2019年05月29日

        如果要分析材料微區成分元素種類與含量,往往有多種方法,打能譜就是我們最常用的手段。

        能譜具有操作簡單、分析速度快以及結果直觀等特點,最重要的是其價格相比于高大上的電鏡來說更為低廉,因此能譜也成為了目前電鏡的標配。

         

        Q1:能譜的縮寫是EDS還是EDX?

         

        開始的時候能譜的縮寫有很多,比如EDS,EDX,EDAX等,大家對此也都心照不宣,知道ED就是Energy Dispersive,后面因為X-ray Analysis和Spectrum這幾個詞的不同用法,導致了縮寫的不同。而且相應的漢譯也有很多,比如能量色散譜,能量散射譜等等。

         

        不過,到了2004年左右,相關協會規定,EDS就是能譜或者能譜儀,EDX就是能譜學,Dispersive就不去翻譯。

        這樣EDS就應該是文章里的正規用法,而現在有很多文章仍然使用其他說法,有約定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。

         

        Q2:TEM的能譜誤差比SEM的小嗎?

         

        A2:因為很多人知道TEM的分辨率高,所以認為TEM所配能譜的分辨率高于SEM。這可以說是一個非常錯誤的論斷。

         

        同樣廠家的能譜,同一時期的產品,用于TEM的分辨率通常要低于SEM幾個eV,誠然,TEM可能會觀察到更小的細節,但這只是能譜分析范圍的精準,并不代表能譜的分辨率高。SEM的樣品比較容易制備,而且跟厚度關系不大,一般電子束深入樣品的高度為幾個微米,定量時可以放相應樣品的標樣(比如純Si就用純Si標樣,MgO就用MgO標樣,有很多國家級標樣供選擇)來做校正。比較重的元素諸如很多金屬和稀土元素的分析結果可以認為是定量的。

         

        上海硅酸鹽研究所的李香庭教授對SEM和電子探針的EDS分析結果做過比較系統的講述,我摘抄如下:

         

        EDS分析的最低含量是0.x%(注:這個x是因元素不同而有所變化的。)

        “電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則”國家標準,規定了EDS的定量分析的允許誤差(不包括含超輕元素的試樣)。對平坦的無水、致密、穩定和導電良好的試樣,定量分析總量誤差小于±3%。

         

        另外,EDS分析的相對誤差也有相應的規定:

        a) 主元素(>20%wt)允許的相對誤差≤±5%。

        b) ±3%wt ≤含量≤ 20%wt的元素,允許的相對誤差≤ 10%。

        c) ±1%wt≤含量≤ 3%wt的元素,允許的相對誤差≤ 30%。

        d) ±0.5%wt≤含量≤ 1%wt的元素,允許的相對誤差≤ 50%。

         

        對于不平坦試樣,可用三點分析結果的的平均值表示,或在總量誤差小于等于±5%的情況下,如確認沒有漏測元素時,允許使用歸一化值作為定量分析結果。偏差大于±5%,只能作為半定量結果處理。

         

        但很多時候并沒有相應標樣,也就用數據庫里的標樣數據直接用來定量,稱為無標樣定量。“雖然無標樣定量分析方法現在無國家標準,但在不平試樣、粉體試樣及要求不高的一般分析研究中,應用還比較廣泛,現在正在考慮制定“EDS無標樣定量分析方法”國家標準。”

         

        TEM的樣品多數是薄樣品,這對于分析來說似乎是件好事,因為可以減少干擾,但定量的時候需要考慮樣品厚度,反而又是個難題,因為很難準確得出微區上的樣品厚度,這就給定量帶來了很大難題,而且就是有標樣,也因為無法做出相應厚度的樣品去對應比較,就我所知,國家級的TEM標樣還沒有一個。

         

        這樣,大家應該就能理解,對于很多樣品,TEM的EDS分析就是半定量的,對于輕元素,甚至只能定性,大家能做到的,就是選取適當合理的分析工具,盡量找到干擾小的區域,取多點分析平均(最好隨機取20點以上),以盡量減少誤差。

         

        Q3:EDS的譜峰有很多峰位對應于一個元素,是不是說明這個元素含量很高?

         

        看了EDS的原理這個問題就會明白。

         

        EDS是一個電子殼層的電子被外來粒子或者能量激發,留下一個空位,然后外層電子躍遷至這個空位,同時就會放出特征X射線,這樣不同殼層之間的電子轉移導致的能量差就會有不同的譜線,EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。

         

        這樣一來,譜線越多,說明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時是根據不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應值來做計算的,所以譜峰多跟元素含量沒有關系。

         

        Q4:EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰(比如<8 keV),是不是說明所選微區里前面的輕元素壓根沒有或者很少?

         

        這個就要注意是否選取的樣品位置周圍有大顆;蛘咂渌窠橘|的存在,吸收了本來產率就低的輕元素X射線,對譜峰結果產生了嚴重干擾。

         

        當有這種現象時,可以選擇其他區域的樣品比較一下一些過渡元素的K線系和L線系,或者原地傾轉樣品,調整樣品位置,看是否有明顯的變化,以此判斷原分析結果的可靠性。

         

        Q5:譜峰里面總是出現一些樣品里不可能有的元素,怎么回事?

         

        發生這個問題可能存在以下幾種情況:

        a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常不過了。

        b) Al或者Si:SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底,所以在樣品比較薄的區域掃譜,會有基底的信號出來。

        c) Cu和Cr:這個是TEM里特有的,Cu是使用載網的材質Cu導致的,而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質里的微量元素導致的。

        d) B:有些時候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因為樣品在掃譜過程中大范圍移動就容易出現這個峰,還有如果樣品處于加熱狀態,也會有B的峰出現。

        e) 一些很難見到的稀土元素或者La系Ac系元素,這很可能是因為噪音的峰較強,儀器的分析認為有微量相應能量區的元素存在,用軟件去除即可。

         

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        來源:北京中鋮新材料科技有限公司
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